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液相色谱仪检定规程详解
更新时间:2025-05-24      阅读:103
  液相色谱仪作为分析化学领域的重要仪器,其准确性和可靠性对实验结果有着直接影响。因此,遵循严格的检定规程至关重要。
  1.检定条件与环境要求:
  检定室应满足特定环境条件,以保障检定结果的准确性。室温需控制在(15 - 30)℃,且在检定过程中温度变化不超过3℃(对于示差折光率检测器,室温变化不超过2℃)。室内相对湿度应保持在20% - 85%,同时要确保检定室清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,通风良好。仪器应平稳放置在工作台上,周围避免存在强烈机械振动和电磁干扰源,并且仪器要接地良好。电源电压需为(220±22)V,频率为(50±0.5)Hz。
  2.检定设备与标准物质:
  检定液相色谱仪需要配备一系列专业的检定设备和有证标准物质。检定设备包括最小分度值不大于0.1s的秒表、最大称量不小于100g且最小分度值不大于1mg的分析天平、测量范围为(0 - 100)℃且最大允许误差为±0.3℃的数字温度计等,这些器具均需经计量检定合格。有证标准物质涵盖不同浓度的萘 - 甲醇溶液标准物质、甲醇中胆固醇溶液标准物质以及胆固醇纯度标准物质等。此外,还需准备色谱级甲醇、纯水等检定用试剂,以及10μL、50μL和10mL的注射器和50mL的容量瓶等。
 

 

  3.检定项目与方法:
  检定项目众多,涵盖输液系统、柱温箱、检测器和整机性能等方面。在输液系统检定中,要检查泵的耐压性,通过特定操作观察各管路接口处是否有湿迹,并测试泵在不同压力下的密封性;还需检定泵流量设定值误差和流量稳定性,按照规定设定流量并收集流动相进行计算。柱温箱检定则需将数字温度计探头置于色谱柱恒温器中,记录温度并计算温度设定值误差和温度稳定性。检测器检定涉及基线噪声、基线漂移、最小检测浓度等多个指标,不同检测器有相应的检定条件和方法。整机性能检定通过注入标准物质,记录色谱峰的保留时间和峰面积,计算定性和定量重复性。
  严格遵循液相色谱仪检定规程,能够确保仪器性能符合要求,为实验提供准确可靠的数据支持。
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